噻螨酮（hexythiazox，HEX），化學(xué)名稱(chēng)：5-（4-氯苯j(luò)i）3-（N-環(huán)己基氨基甲酰）-4-甲基噻唑烷-2-酮，是一類(lèi)低毒殺螨劑，但是具有很長(zhǎng)的殘效期，噴藥后可持續(xù)作用60d以上。研究表明，HEX可使人血清白蛋白（HSA）周?chē)奈h(huán)境發(fā)生變化，導(dǎo)致蛋白質(zhì)的肽鏈結(jié)構(gòu)改變，因此國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.173-2003中對(duì)其大殘留量有嚴(yán)格的監(jiān)控要求。

1、適用范圍

適用于梨果類(lèi)、柑橘類(lèi)水果中噻螨酮的測(cè)定（該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為梨）。

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB/T 5009.173-2003 梨果類(lèi)、柑橘類(lèi)水果中噻螨酮?dú)埩袅康臏y(cè)定 》。

2、提取步驟

取已勻漿好的試樣5.0g于50mL具塞離心管中，加入20mL乙腈，搖勻后超聲提取20min，8000r/min離心5min，提取上清液至50mL濃縮瓶中，殘?jiān)屑尤?0mL乙腈重復(fù)提取一次，合并上清液，于40℃濃縮至近干，待凈化。

3、SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® Florisil PR。

規(guī)格：500mg/6mL；

活化：依次用10mL乙酸乙酯，10mL正己烷活化；

上樣：全部上樣；

淋洗：5mL正己烷；

洗脫：20mL乙酸乙酯洗脫，氮吹至干；

復(fù)溶：用70%乙腈水定容至1mL。

4、色譜條件

色譜柱：月旭Ultimate® ODS-3,4.6×250mm，5μm。

流動(dòng)相：乙腈/水（85/15）；

流速：1.000mL/min；

柱溫：30℃；

進(jìn)樣量：20μL；

檢測(cè)波長(zhǎng)：240nm 。

5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

圖1. 噻螨酮對(duì)照品0.5mg/L 圖譜

圖2. 梨樣品空白 圖譜

圖3.  梨樣加標(biāo)0.1mg/kg 圖譜

6、相關(guān)產(chǎn)品信息